GB-T 14420-1993
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ID： |
8BA81D44EFC546C60013C2902C9B857C |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-11-17 |
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中华人民共和国国家标准,锅炉用水和冷却水分析方法,化学耗餐■的测定重铭酸钾快速法,Analysis of water used in boiler and cooling system,-Determination of chemical oxygen demand,—Rapid method with potassium dichromate,gb/t 14420-93,1主题内容与适用范围,本标准规定了测定化学耗氧量的重铝酸钾快速法,本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定。化学耗氧量（以氧计）的,测定范围为。.50 mg/L,浓度大于50 mg/L时应稀释后测定,2引用标准,GB 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则,3方法概要,本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重络酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测,定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和硝酸物，以消除氯离子的干扰,4试剂,4J 硫酸银-硫酸溶液：,称取10 g硫酸银（AgzSOD溶于1 L硫酸（密度1. 84 g/mL）,贮存于棕色瓶中,4.2试亚铁灵指示剂：,称取1. 48 g邻菲啰咻（即L, 10-二氮杂菲）和0. 70 g硫酸亚铁（FeSCX ?7H2O），溶于200 mL二次,蒸镭水，贮存于棕色瓶中,4. 3重铝酸钾标准溶液,0. 004 000 mol/L：,准确称取1.177 g优级纯重倍酸钾（预先在105.110C烘箱中干燥2 h并在干燥器中冷却至室温）,溶于试剂水，定量转移至1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀,4.4 硫酸亚铁铁溶液，0.012 mol/L：,称取4. 70 g硫酸亚铁钱［FeSO, ?（NH'脂。4 ?6凡。〕溶于试剂水，力口 10 mL硫酸（密度,1.84 g/mL）,冷却后转移至1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用前按下法标定：,用移液管吸取5. 00 mL重铝酸钾标准溶液（见4. 3）注入于锥形瓶中，加入45 mL二次蒸储水稀,释，再加5 mL硫酸银-硫酸溶液（见4. Do充分冷却后加入1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁核溶液滴,定至颜色从蓝绿色刚变至红色为终点。记下硫酸亚铁镀溶液消耗的体积a（mL）。按式（1）计算硫酸亚铁,镀溶液的浓度c（mol/L）：,国家技术监督局1 9 9 3 - 0 4 - 2 4批准1994-01-01 实施,gb/t 14420-93,c = 0. 004 000 X.6 X 5. 00/a . ( 1 ),4.5,硝酸银溶液,1。%（加AO：,称取io g硝酸银溶于100 mL除盐水，贮存于棕色瓶中,46硝酸锡溶液:,称取1 g硝酸铭〔Bi（NC>3）3 ?5HzOj溶于100 mL硫酸溶液（1 + 2）,4.7,二次蒸储水；,为使空白试验和稀释用的水不含有机物八应以每升普通蒸储水中加入约5 mL硫酸（密度 1. 84 g/mL）和0. 2 g纯高镒酸钾（使水保持紫红色），.再蒸储一次以制得二次水。凝汽式电厂高压炉无 污染的过热蒸汽凝结水，一般也可作为二次水用,5仪器,5.1,球形冷凝器（长30 cm）,5.2,锥形瓶（磨口，150 或 250 mL）,5.,3电炉（600.800 W）及石棉网,5"微量滴定管Q0 mL）,5.5,容量瓶（1 000 mL）,5-6移液管（5 mL,10 mL）和吸液管（2 mL）,5.7,秒表或计时器,6分析步骤,6.1用移液管吸取10. 00 mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1 mL硝酸银溶液摇 匀，再加1 mL硝酸锡溶液，摇匀（当氯离子含量在500~3 000 mg/L时,应各加2 mL）,6.,2用移液管加入5. 00 mLO. 004 000 mol/L重锯酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和 重格酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水,6.3,从冷凝器顶端管口慢慢加入20 mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10 min（从沸腾算 起），停止加热,6.4,稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50 mL二次蒸镭水洗涤管壁。取下锥瓶置于冷水浴中冷却至 室温,6.5,加1滴试亚铁灵指示剂，过剩的重辂酸钾用硫酸亚铁镀溶液（见4. 4）滴定至颜色从蓝绿色变至红 棕色即为终点,6.6,另取10. 00 mL二次蒸燧水按6.1.6. 5条步骤进行空白试验,7分析结果的计算,用重辂酸钾快速法测定的耗氧量按式（2）计算：,a, \ v 亡 32 szic)00 (COD)Cr ={b - a)XcX — X —77—,4 V,= (l> — a) X c X 8 000/V,(2 ),式中：（COD）c,——用重珞酸钾快速法测定的耗氧量（以02计）,mg/L； b——空白试验消耗的硫酸亚铁铁溶液的体积,mL； a―：滴定水样消耗的硫酸亚铁铁溶液的体积,mL；,GB/T 14420-93,c——硫酸亚铁镀溶液的浓度（以Fe2+计）,mol/L;,32-----1 mmol 02 的质量,mg/mmol；,1——1 mmol Fe”所需氧◎）的mmol数,按下式反应：,Fe2+ + + H+=Fe3+ + h2O,4 4,V——所取水样的体积,mL；,1 000-----1 L 的 mL 数,mL/L,8允许差,水样中耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示,表1耗氧量范围与允许差 mg/L,注：①取水样后要迅速测定耗氧量，如不能及时测定，应将水样加入硫酸调节pH至2以下保存，但仍不能存放过,耗氧量,室内允许差,Tz,室间允许差,Y2,2,标样允许差 ……
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